差熱掃描量熱分析法的溫度校正

為了能得到jing確的數(shù)據(jù)，即使對于那些jing確度相當高的DSC儀，也必須經(jīng)常進行溫度和量熱的校核。接下來我們主要了解一下溫度校正的方法。

與DTA一樣，DSC的溫度也是用高純物愛的熔點或相變溫度進行校核的。關于溫度校核標準數(shù)據(jù)可參見表4.1-5。在實際測量中要獲得jing確度高的溫度值，還必須采取下列措施：

①確定熔點的方法。DSC的溫度通常是以高純銦進行校核的，其熔點應為吸熱峰的前沿切線與基線的相交點T_i，如圖4.1-13所示。其切線斜率為1/R0x dTP/dt（a為試樣盤和盤座之間的熱阻，dTp/dt為程序升溫速率）。因此，可根據(jù)銦的前沿切線斜率來確定待測試樣的熔點，例如三苯甲烷的熔點為B點，見圖4.1-14，OB線的斜率與銦的相同。

②試樣盤和盤座要求接觸良好，因為R0對溫度測量的jing確度和重復性密切相關。如果試樣盤和盤座不干凈或者試樣盤盤底不平整都會導致測定結果不重復。

③試樣盤在盤座上的位置應標準化。

④應用N2作為凈化氣體，而不能用He氣。

⑤試樣用量要少并且恒定。

⑥在測定有機物時，應采用有機標準物進行校核，因為金屬校準物具有較大的熱導性。

⑦試樣的幾何形狀必須標準化。